氨氮标准溶液的配制

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标准溶液,援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。

标准溶液的配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。

已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。

如果试剂符合基准物质的要求(组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV•基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。
如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物

质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。

氨氮标准溶液的配制:秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L,其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。

干燥过程为:秤取约5g优级纯氯化铵(NH4Cl)于秤物瓶中,置于100℃的烘箱中干燥1-2小时,取出盖上盖子置于干燥器中放冷后再称量配置标准溶液。

以下为其他一下标准溶剂的配制方法:

1纳氏试剂

秤取80g氢氧化钠,溶于250mL水中,充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾(KI)和50g碘化汞(HgI2)溶于250mL水,搅拌至充分溶解,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中,用水稀释至500mL,静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。

在配制该溶液时应该注意:

①氢氧化钠溶液必须充分冷却至室温,有条件的可放在冰箱中冷却;

②碘化钾和碘化汞必须充分溶解,在与氢氧化钠溶液混合前,不能有未溶解的固体存在,且要慢慢混合,边混合边搅拌均匀。

另外,纳氏试剂在常温下是略显淡黄绿色的透明溶液,除着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀,溶液会渐渐变黄。沉淀产生与用普通玻璃仪器放置有关,少量沉淀不会影响测量结果,使用时倒出上层清夜即可。纳氏试剂最好是用棕色瓶冰箱中或阴暗处保存,室温下最好不要超过一个月,由具体情况定,温度越高保存期越短。

纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。

2酒石酸钾钠溶液的配制

称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶解于500mL水中,加热煮沸20分钟以除去氨,放冷定容至500ml。

3硫代硫酸钠溶液的配制 

秤取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL。

4氨氮标准溶液的配制

秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L,其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。

干燥过程为:秤取约5g优级纯氯化铵(NH4Cl)于秤物瓶中,置于100℃的烘箱中干燥1-2小时,取出盖上盖子置于干燥器中放冷后再称量配置标准溶液。

注:以上试剂除非特别说明外,皆为分析纯试剂。

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