高盐化工废水COD检测方法探讨

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  高氯离子化工废水COD的检测,按GB11914之规定,水中氯离子不大于1000mg/L,COD在30-700mg/L,而现实水样要同时满足这两个条件有时很不易做到,氯离子达到要求了,COD就在30以下;COD达到要求了,氯离子就超出1000好几倍。所以,在稀释样品时很难把握。高盐废水中对COD检测影响大的是Cl-,故在分析检测中,尽量将其去除。本方法基于GB11914,主要是在样品硝化前加以处理,其结果比较真实可靠。

  由于硝酸银过量后,银离子能与硫酸根生成沉淀,影响硝化效果,所以要控制硝酸银的加入量,本方法以98%的计算量加入。余下的氯离子则用GB11914中的硫酸汞加以掩蔽。本方法适用于水中氯离子不大于5%的废水。

  试验步骤

  (1)样品配制。a.按GB11914之4.7配制COD为500mg/L标准常溶液2000ml

  b.准确量取上述标准样品5份各200ml置250ml烧杯中,分别加入氯化钠2克、4克、6克、8克、10克,搅拌使完全溶解,配制成含氯化钠为1%、2%、3%、4%、5%的样品。具体联系瑞兹科技或参见http://www.ryzekj.com更多相关技术文档。

  (2)检测规则:首先取10mlb.配制的水样,用莫尔法进行滴定。计算以氯化钠计的百分含量(A%);然后计算出沉淀30ml水样中的氯化钠所消耗硝酸银的量(B,单位:g)。B按下式计算:

  B=170*30*A%/58.5=87.18*A%………g

  (3)另量取30ml水样于35ml离心管中,加入理论量的98%B,振荡,离心沉降5min后,取上层清液,按GB11914分析规程进行。同时做不加氯化钠样品的COD。

  (4)上述5个样品均按

试验步骤的(2)、(3)进行试验。

  (5)上述样品加氯化钠后不加硝酸银,按GB11914做的结果。

  4结论

  (1)由上述数据得出,该方法在同一实验室内相对标准偏差在2%以内,方法有效可行。

  (2)由于在处理水样时产生的氯化银沉淀,吸附了极少部分有机物,故其结果稍便低,但仍在要求的相对标准偏差之内。(3)不经处理的含3%氯化钠水样,其COD明显增大,约为不加氯化钠标准水样的2.6倍,这充分说明了氯离子对测定COD的影响之大。

  注意事项:(1)硫酸汞有毒,分析废液请按危险废物进行处理。(2)银盐为贵重金属,建议氯化银回收利用。

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